亚硝酸钠重氮化反应过程中的注意事项

    亚硝酸钠作为最常见的工业亚硝酸盐产品，在生产生活中都有着非常常见普遍的作用，也被广泛使用着。产品的使用都有它的使用要求和标准，亚硝酸钠的使用过程中，由于其自身的氧化性、毒性、还原性等，在使用过程中要更加注意一些。亚硝酸钠的重氮化反应是一个很特殊的反应，在反应过程中有很多要注意的内容。具体如下：

    1、亚硝酸钠在重氮化法中，一般先将芳伯胺药物溶解在过量的稀盐酸中，再用亚硝酸钠滴定。因芳伯胺药物在强酸溶液中溶解度较大、反应较快。如酸度不足，则测量结果偏低。

    2、重氮化反应中，温度越高，重氮化反应速度越快。但是温度太高HN02和生成的重氮盐分解速度也加快。所以，除另有规定外，一般选择反应温度为10~30℃。

    3、为了避免因重氮盐不稳定发生不良反应和亚硝酸挥发，滴定时要把滴定管尖端插入液面下2／3处，在不断搅拌下一次滴人大部分亚硝酸钠滴定液。在近终点时，要缓缓滴加，并将滴定管的尖端提出液面用少量水淋洗，将洗液并入溶液，并不断搅拌，确保反应完全。对于重氮化反应速度较慢的药物，常加入KBr作催化剂。

    4、因该反应在终点时反应速度较慢，因此只有当电流计突然偏转，并保持1分钟不回复时，方为终点。

    5、用对氨基苯磺酸作基准物标定亚硝酸钠滴定液时，由于对氨基苯磺酸难溶于水，须先用氨水溶解，再以盐酸调节溶液成适当的酸度。

    6、在亚硝酸钠中，电极的清洁状态是滴定成功与否的关键。污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入lOml浓硝酸和l滴三氯化铁的溶液内煮沸数分钟，取出后用水冲洗干净即可。注意电极任何部位都不得存留微量硝酸。